怎样鉴别异烟肼与尼可刹米如题,

来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/04/30 13:00:42
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怎样鉴别异烟肼与尼可刹米
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吡啶类药物的分析 一、结构和性质: 异烟肼 尼可刹米 二、鉴别试验: 1、异烟肼的鉴别试验:2000版规定:加氨制硝酸银,产生气泡与黑色混浊,管壁生成银镜. (1) 还原反应:酰肼基具有还原性,还原硝酸银中的Ag 成单质银,肼基氧化成氮气. (2) 缩合反应:酰肼基和含羰基的试剂(芳醛)发生缩合反应.与香草醛缩合、测熔点用于鉴别. (3)沉淀反应:分子中吡啶环有碱性,可以和重金属盐类(氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾)以及苦味酸形成沉淀. 2、尼可刹米鉴别试验: (1) 戊烯二醛反应:属吡啶环的开环反应.与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物, (2) 再与苯胺缩合, (3)成黄色希夫氏碱.异烟肼氧化为异烟酸后亦可发生类似反应. (4) 水解反应:与硫酸铜或硫氰酸铵 三、异烟肼中游离肼检查:薄层色谱法检查原料药和注射剂中的游离肼. 5、 含量测定: 1、异烟肼的含量测定:氧化还原滴定法,2000采用溴酸钾法.除原料药外,片剂、注射剂均用. 2、尼可刹米含量测定: (1)非水溶液滴定法(吡啶环具碱性): 原料药测定 (2)紫外分光光度法:注射剂测定